l選擇質地均勻的樣品，并確保樣品無讀數，加入和MDL估計值濃度相近的標品，重復試驗至少7次，7次試驗平均分布在三天內完成。
l計算加標試驗的標準偏差，MDL=t（n-1）×s
其中 t值是指在99%置信區(qū)間，自由度為n-1時的t分布的系數，可查表得出
注：計算得到的MDL值應該不超過10倍的加標量，否則，應該選擇更低的濃度值重復上述步驟。
計算加標樣的回收率和RSD值，回收率的范圍應該在70~130%之間，RSD≤20%。
回收率=標品的實際值/加標的理論值×100%
5.3 準確度和精確度確認
5.3.1 準確度確認
用加標回收率測定，在樣品中加入一定量標準物質測定其回收率。
至少測試7次加標樣，且7次加標樣應該平均在三天做完。
記錄測試結果并計算回收率，回收率范圍應該在80~120%之間， RSD≤20%。
對ICP等的元素分析的回收率范圍應控制在90~110%。
5.3.2 精確度確認
試驗應盡量覆蓋方法提及的不同材質樣品
試驗加標水平應盡量覆蓋方法的測試范圍，要包括比MDL稍大的濃度點，線性的最高點重復試驗至少七次，RSD≤20%
5.4 試驗的不確定度確認評估
5.4.1 規(guī)定被測量，該資料在相對應的SOP中給出。
5.4.2 識別不確定度的來源
考慮與整體方法性能的要素有關的不確定度，例如可觀察的精密度和相對于合 適的標準物質所測得的標準偏差,這些 構成了不確定評估中的主要分量。
然后對其他可能的分量進行評估，量化那些顯著的量。
5.4.3 不確定度分量的量化
測量不確定度分為A類評定和B類評定：
根據實際檢測數據對觀測列進行統(tǒng)計分析，計算重復測量的標準偏差，得出A類不確定度；
根據有關技術資料和測量儀器特性或者校準證書等信息用不同于A類評定的方法評定B類不確定度；
5.4.4 計算合成不確定度
根據有關規(guī)則對不確定度的分量進行合成，得到合成不確定度,用合成不確定度乘上包含因子可以得到擴展不確定度。
5.5 數據記錄
試驗人員在實驗過程中應詳細記錄試驗的整個過程，包括樣品的制備方法、標準品的級別及試劑的調配、試驗環(huán)境、分析測試參數、注意事項、分析結果等。
