一、確認(rèn)和驗證的目的

非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)目的：

該非標(biāo)準(zhǔn)方法能否合理、合法使用；

標(biāo)準(zhǔn)方法驗證目的：

實驗室是否有能力按標(biāo)準(zhǔn)方法開展檢測、校準(zhǔn)活動。

接下來我們看看標(biāo)準(zhǔn)方法驗證和非標(biāo)方法的確認(rèn)應(yīng)該如何做：

二、標(biāo)準(zhǔn)方法驗證

證實的內(nèi)容要從七方面去做：

(1) 對執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需的人力資源的評價，即檢測、校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力；必要時應(yīng)進行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗；

(2) 對現(xiàn)有設(shè)備適用性的評價，諸如是否具有所需的標(biāo)準(zhǔn)、參考物質(zhì)，必要時應(yīng)予補充。

(3) 對設(shè)施和環(huán)境條件的評價，必要時進行驗證。

(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環(huán)節(jié)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的評價。

(5) 對作業(yè)指導(dǎo)書、原始記錄、報告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求的評價。

(6) 對新舊標(biāo)準(zhǔn)進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標(biāo)準(zhǔn)要求進行完整模擬檢測，出具完整結(jié)果報告。

標(biāo)準(zhǔn)方法驗證應(yīng)有相關(guān)的文件規(guī)定及其證實的記錄，標(biāo)準(zhǔn)方法變更后應(yīng)重新證實。

三、開發(fā)非標(biāo)方法包含內(nèi)容

a) 方法適當(dāng)?shù)臉?biāo)識；

b) 方法所適用的范圍；

c) 檢測或校準(zhǔn)樣品是什么類型，以及對樣品的描述；

d) 被測參數(shù)的范圍；

e) 方法對儀器、設(shè)備的要求，包括儀器設(shè)備關(guān)鍵技術(shù)性能的要求；

f) 需要用到的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

g) 方法對環(huán)境條件的要求，對環(huán)境穩(wěn)定周期的要求；

h) 操作步驟，包括：

—樣品的標(biāo)志、處置、運輸、存儲和準(zhǔn)備；

—檢測、校準(zhǔn)工作開始前需要進行的檢查；

—檢查設(shè)備工作是否正常，需要時，使用前之前對設(shè)備進行校準(zhǔn)和調(diào)整；

—結(jié)果的記錄方法；

—安全注意事項；

i) 結(jié)果接受（或拒絕）的準(zhǔn)則、要求；

j) 需記錄的分析數(shù)據(jù)；

k) 不確定度評定。

四、非標(biāo)方法確認(rèn)技術(shù)手段

a) 使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)或評估偏倚和精密度；

b）對影響結(jié)果的因素進行系統(tǒng)性評審；

c）通過改變控制檢驗方法的穩(wěn)健度，如培養(yǎng)箱溫度、加樣體積等；

d）與其他已確認(rèn)的方法進行結(jié)果比對；

e）實驗室間比對；

f) 根據(jù)對方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實踐經(jīng)驗，評定結(jié)果的 測量不確定度

五、方法性能特性確認(rèn)

a）測量范圍

b）準(zhǔn)確度

c）結(jié)果的測量不確定度

d）檢出限

e）定量限

f）方法的選擇性

g）線性

h）重復(fù)性或復(fù)現(xiàn)性

i）抵御外部影響的穩(wěn)健度

j）抵御來自樣品或測試物基體干擾的交互靈敏度以及偏倚。

六、分析方法確認(rèn)指導(dǎo)書（化學(xué)）

1、目的

對實驗室選用的各種方法進行確認(rèn)，以證實實驗室能夠正確運用這些方法，并能證實該方法適用于預(yù)期的用途，在誤差的允許范圍之內(nèi)，可在本實驗室內(nèi)運行。

2、范圍

適用于實驗室引進的標(biāo)準(zhǔn)方法或?qū)Ψ菢?biāo)準(zhǔn)方法、實驗室設(shè)計（制定）的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法；也適用于對新方法/新技術(shù)研究而建立新方法。

3、職責(zé)

3.1 技術(shù)負(fù)責(zé)人指定專人負(fù)責(zé)方法的確認(rèn)，并對方法確認(rèn)的結(jié)果進行核查批準(zhǔn)；

3.2 參加方法確認(rèn)的工程師應(yīng)詳細記錄試驗現(xiàn)象及數(shù)據(jù)，總結(jié)實驗結(jié)果，并編寫成文件；

3.3 相關(guān)人員嚴(yán)格按此作業(yè)指導(dǎo)書作業(yè)書。

4、名詞解釋

5、作業(yè)內(nèi)容

5.1  線性評價

5.1.1  準(zhǔn)備至少5個不同水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，對其回歸方程及線性相關(guān)系數(shù)進行評價。

  5.1.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高點濃度不大于最低點濃度的50倍。

  5.1.3  曲線的最低點最好和報告的檢出限相近。

  5.1.4  GC等有機測試的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該≥0.99，ICP等無機測試的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該≥0.995

5.2   檢出限確認(rèn)

5.2.1  方法檢出限（MDL）

l重復(fù)測定試劑空白中的標(biāo)品至少7次，計算出標(biāo)準(zhǔn)偏差s，乘以3可以得到MDL的估計值。