檢定用的液相色譜儀由江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院提供,兩臺(tái)同是安捷倫1200型儀器,配有四元梯度泵、二極管陣列檢測(cè)器(DAD)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和色譜工作站。經(jīng)過(guò)兩個(gè)月的穩(wěn)定性考核,儀器滿足比對(duì)要求。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室被隨機(jī)指定一臺(tái)液相色譜儀進(jìn)行檢定。
二是使用檢定合格的儀器測(cè)量?jī)蓚€(gè)未知樣(盲樣A和B),給出測(cè)量結(jié)果并評(píng)定測(cè)量結(jié)果不確定度。
測(cè)試盲樣由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供,分A、B兩組,共6種,盲樣為萘的甲醇溶液,其中添加了甲苯作為干擾物,溶液封裝在玻璃安瓿瓶中,每瓶5mL左右,濃度范圍從(0.72×10-5~1.52×10-5)g/mL,穩(wěn)定性和均勻性考核合格。從A、B兩組盲樣中隨機(jī)抽取各1只樣品和盲樣測(cè)量用的1只標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)給每個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)量。
四、比對(duì)方式和時(shí)間
比對(duì)采用現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)的方式,每個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室選派兩名持證檢定員,攜帶本單位的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器,按實(shí)施細(xì)則排定的時(shí)間表(從2009年6月2日至19日),屆時(shí)到江蘇省計(jì)量科學(xué)院化學(xué)計(jì)量研究所做液相色譜儀檢定和未知樣測(cè)試。
現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束,參比實(shí)驗(yàn)室提交原始記錄復(fù)印件,帶原始數(shù)據(jù)回單位整理計(jì)算,出具檢定證書(shū)、盲樣測(cè)試報(bào)告和不確定度評(píng)定報(bào)告等,1周后將上述有關(guān)材料郵寄給主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。