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樣品前處理很重要!常見21種分析儀器對測試樣品要求


  來源: 讀懂科學(xué) 時間:2020-06-29 編輯:儀器儀表WXF
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樣品前處理對分析檢測實驗員來說是至關(guān)重要的一環(huán),其占據(jù)整個分析過程的60%以上的時間,主要的分析誤差也是來自樣品前處理環(huán)節(jié)。不同分析儀器原理不同,對測試樣品的要求也不一樣。所以熟練掌握各種分析方法對待測樣品的要求非常重要,可以讓你的實驗事半功倍。本文特別為大家收集了實驗室常見的21種分析儀器對于測試樣品的要求,以供分析測試工作者參考!


樣品前處理


常見21種分析儀器對測試樣品要求!


氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經(jīng)前處理。


液相色譜儀

樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。


氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。進入氣相色譜的樣品,必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。


液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標(biāo)明濃度。

(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請?zhí)峁┚唧w實驗條件。

(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對照品。


紅外光譜儀

為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,本儀器分析的樣品,必須做到:

(1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品,應(yīng)于干燥器內(nèi)放置;

(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。


紫外-可見吸收光譜儀

(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;

(2)固體樣品量>0.2 g,液體樣品量>2 mL。


原子熒光光譜儀

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。


(2)固體樣品

①無機固體樣品:樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5% ,v/v);

檢測鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);

檢測汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v);

檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此,該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。


②有機或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機樣品同。


(3)樣品中待測元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05~500 μg/g,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。


(4)樣品量

每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2 g,液體樣品量不少于20 mL,水樣不少于100 mL。


(5)其它

送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。


離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進行相應(yīng)的樣品前處理。


等離子體原子發(fā)射光譜儀

(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求

①請告知樣品來源、種類、屬性(如,礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量;待檢元素中最低(估計)含量是多少?

②對于溶液,請寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、 含氟( F-)與否?因為氟(F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!

固體樣品要制成不含任何有機物的溶液,其最終酸度控制為1 mol,樣品量:5-50 mL 。如,含懸浮物或沉淀,務(wù)必過濾;同時送上試劑空白溶液用作扣除空白。

③樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

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