通過譜庫檢索,降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.750min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,亞硝基苯的色譜峰的保留時(shí)間也為6.900min,證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.900min的色譜峰確實(shí)為亞硝基苯的色譜峰。

(4) 雜峰

分析這兩個(gè)峰，我們并與溶劑峰進(jìn)行了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)這兩個(gè)峰是我們所用的溶劑所產(chǎn)生的。

(5) 我們通過質(zhì)量守恒計(jì)算了硝基苯降解前后的質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)：硝基苯在降解過程中有中間體的產(chǎn)生，我們稱之為苯基羥胺，之所以我們色譜圖沒有發(fā)現(xiàn)這個(gè)中間體的色譜峰，主要是因?yàn)樗拇嬖跁r(shí)間很短，在我所用的實(shí)驗(yàn)條件下還不能夠準(zhǔn)備快速測(cè)定出來，希望后續(xù)研究可以進(jìn)行測(cè)定。

三、總結(jié)

本文主要是對(duì)液相色譜技術(shù)進(jìn)行了一個(gè)簡(jiǎn)要介紹，我們通過對(duì)硝基苯降解產(chǎn)物的色譜分析，確認(rèn)了它的一些中間產(chǎn)物，以及降解的最終產(chǎn)物。這有利于我們下一步優(yōu)化去除硝基苯的工藝。同時(shí)我在使用過程中也遇到了以下一些問題及我的解決方法：

(1)保留不充分：在上樣保留分析物階段，就發(fā)生洗脫現(xiàn)象。

解決方法：增強(qiáng)基質(zhì)環(huán)境中的極性，如果樣品在有機(jī)溶劑中，將溶劑轉(zhuǎn)為水或者緩沖溶液，以保證正常保留。如果目標(biāo)分析物是中性，將會(huì)更容易被保留。因此如果分析物帶電，則可通過調(diào)節(jié)pH值以中和分析基團(tuán)上的電荷。上樣時(shí)，一定要確認(rèn)柱床仍處于活化后的潤濕狀態(tài)。可通過調(diào)節(jié)閥降低樣品流速，一般當(dāng)所有吸附劑柱床小于1g時(shí)，樣品流速控制在2-4mL/min。

(2)凈化不徹底：分析過程出現(xiàn)干擾峰或者假陽性。

解決方法：用不同的混合溶劑和緩沖溶液進(jìn)行淋洗，以去除干擾物而不洗脫目標(biāo)分析物。但前提是不能溶解目標(biāo)分析物。

(3)洗脫不充分：分析物的洗脫量≤90%上樣量。

解決方法：改用更強(qiáng)一些的洗脫劑，或者在洗脫液中加入強(qiáng)洗脫溶劑。如果用合適的洗脫劑也無法將分析物從C18吸附劑上洗脫，可以選用非極性特性較弱的C8或者C2吸附劑，可能會(huì)更容易洗脫。同時(shí)要分多次分別進(jìn)行洗脫。

(4)回收率不穩(wěn)定：分析物的洗脫量≤90%上樣量。

解決方法：改用更強(qiáng)的洗脫溶劑或者加入各種緩沖溶液，以找到更好的洗脫溶劑來洗脫所有的目標(biāo)分析物。注意查看其它的影響因素。