3、對(duì)規(guī)范中的技術(shù)指標(biāo)和校準(zhǔn)方法均進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證；依據(jù)JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》對(duì)儀器定量分析示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析，進(jìn)一步驗(yàn)證了所采用的測(cè)量方法合理、可行。
規(guī)范的主要技術(shù)關(guān)鍵：
1、能量分辨率：能量分辨率是能譜儀的最重要指標(biāo)，是區(qū)分相鄰X射線譜峰的能力。能譜儀的能量分辨率為測(cè)得的譜峰半高寬（FWHM）。Mn的Kα分辨率已從1970年代初的500eV左右，提高到124eV（SDD探測(cè)器）~130eV（Si-Li探測(cè)器）左右，理論分辨率約為100eV。
以金屬錳單質(zhì)或金屬錳為主元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器，在儀器充分預(yù)熱穩(wěn)定后，設(shè)定加速電壓為15 kV，采集樣品的X射線能譜。利用能譜儀提供的計(jì)算分辨率的程序計(jì)算Mn-Kα的譜峰半高寬，或利用譜圖直接測(cè)量，重復(fù)測(cè)量6次，取測(cè)得值的平均值作為能譜儀能量分辨率。
2、定量分析示值誤差及重復(fù)性：X射線能譜儀一般被認(rèn)為是一種半定量分析儀器。隨著硬件（探測(cè)器、窗口等）和分析軟件技術(shù)的發(fā)展，X射線能譜儀的定量分析準(zhǔn)確度有了很大提高。中等原子序數(shù)的無(wú)重疊峰元素的有標(biāo)樣定量分析準(zhǔn)確度已接近于波譜儀，主元素（＞20wt%）的相對(duì)示值誤差可達(dá)2%~3%。對(duì)于輕元素（原子序數(shù)小于11），至今國(guó)內(nèi)外沒有一個(gè)公認(rèn)的定量分析方法；X射線能譜儀的探測(cè)限一般為0.1%~0.5%，對(duì)于含量小于1wt%的痕量元素，X射線能譜儀的定量分析誤差較大，故輕元素和痕量元素的測(cè)量不在本規(guī)范的適用范圍。
待儀器充分預(yù)熱后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中原子序數(shù)大于11且含量大于0.5％的至少三種元素進(jìn)行有標(biāo)樣定量分析，選取的元素應(yīng)至少分布于三個(gè)不同周期。測(cè)定出每種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，連續(xù)測(cè)量6次，計(jì)算測(cè)得值的算術(shù)平均值，得到X射線能譜儀定量分析的相對(duì)示值誤差，同時(shí)通過(guò)計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差得到該元素定量分析的重復(fù)性。
3、標(biāo)準(zhǔn)器：標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)首選國(guó)家級(jí)電子探針/掃描電鏡成分分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，平坦、無(wú)水、致密、穩(wěn)定，微區(qū)成分均勻。校準(zhǔn)能量分辨率時(shí)，使用金屬錳單質(zhì)或金屬錳為主元素的成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，錳含量應(yīng)≥50wt%，U≤0.5wt%，k=2；校準(zhǔn)定量分析示值誤差與重復(fù)性時(shí)，推薦至少選用一個(gè)合金和一個(gè)硅酸鹽礦物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，U≤0.5wt%，k=2。
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